金湖自来水公司创新浑浊水总氮测定法 [复制链接]

近年来，由于农业生产规模的扩大、农作物大量使用化肥等，生产、生活的污染物流进或者渗透到地表水中，水体中氮污染日益严重。含氮化合物主要包括硝酸盐、亚硝酸盐、氨氮、非离子氮等。浑浊水样总氮是反映水体所受污染程度和水体富营养化程度的重要指标之一。水体中含氮量的增加将导致水体质量下降，特别是对于湖泊、水库等不流动水体，由于含氮量的增加，导致水体中浮游生物和藻类大量繁殖，而消耗水中的溶解氧，从而加速水体的富营养化。
理论上，氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮应大于或等于总氮。而环境监测中，浑浊水体检测结果会出现总氮值低于氨氮、硝酸盐氮之和的现象。金湖县自来水公司中心化验室对浊度为105NTU的淮河入江水道三河段（Ⅲ类）水源水，通过改进总氮测定碱性过硫酸钾紫外分光光度法，解决了这一问题。
一是配置碱性过硫酸钾溶液和总氮标准使用液。称取40克过硫酸钾溶于600毫升水中，另称取15克氢氧化钠溶于300毫升水中，待其冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000毫升，即为碱性过硫酸钾溶液。吸取2毫升500微克/毫升总氮标准溶液至100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，可得密度为10毫克/升的总氮标准使用液。
二是配置标准系列和水样测定。用分度吸管向一组（5只）比色管分别加入低于5毫升不同容积的总氮标准使用液，加纯水稀释至10毫升，再加入5毫升碱性过硫酸钾溶液。将比色管置于高压灭菌锅中，加热至顶压阀吹气，关阀，继续加热至121℃开始计时，保持半个小时。自然冷却，开阀放气，取出比色管冷却至室温，加1毫升(1+9)盐酸，用水稀释至刻度，混匀。用10毫升胖度吸管准确吸取10毫升浑浊水样于25毫升具塞磨口比色管中，按照标准系列步骤进行测定，用水稀释至刻度，混匀后，置于离心机中离心（5000转/分,离心10分钟），取上清液测定。
三是移取部分溶液至10毫米石英比色皿中，在紫外分光光度计上，在波长220纳米与275纳米处测定吸光度，分别按公式求出校正吸光度，零浓度校正吸光度及其差值。通过3次取样测定，得出浑浊水检测结果。
四是分析和得出结论。水中溶解性有机物中含有含氮物质，如果预先对水源水进行离心处理，会导致总氮结果偏低，三氮关系不匹配；而通过后离心处理，样品的吸光度值降低，样品校正吸光度变大，总氮测定值准确度较高，能够满足实验室要求。